液相色譜儀壓力不穩定是實驗室最常見的故障之一,直接影響分析結果的準確性和重復性。壓力波動通常表現為壓力值忽高忽低、持續漂移或突然驟降,其根源可能涉及流動相、硬件組件、操作條件等多個環節。本文結合
液相色譜儀實際案例與解決方案,總結四大核心誘因及應對策略。

1.氣泡入侵:流動相中的“隱形危險”
流動相中溶解的空氣在高壓下析出形成氣泡,是導致壓力波動的首要原因。當氣泡進入泵體或色譜柱時,會瞬間破壞流路穩定性,表現為壓力驟降或劇烈波動。例如,某實驗室使用未脫氣的乙腈-水流動相(20:80)時,壓力波動幅度達5MPa,更換在線脫氣裝置后問題消失。預防措施包括:使用在線脫氣機、流動相過0.45μm濾膜、啟動前用純甲醇沖洗系統10分鐘。若已產生氣泡,可通過排廢閥以5mL/min流速沖洗3分鐘排除。
2.單向閥失效:精密部件的“慢性損傷”
單向閥內球體與閥座間若附著鹽晶或顆粒物,會導致密封性下降,表現為壓力波動伴隨泵體異響。某藥企實驗數據顯示,使用含0.1%磷酸鹽緩沖液的流動相時,單向閥污染導致壓力波動周期縮短至15分鐘。解決方案為:拆下單向閥,用異丙醇超聲清洗20分鐘,若存在鹽結晶則改用60℃熱水超聲。若清洗無效,需更換新閥體。
3.色譜柱堵塞:反壓飆升的“幕后黑手”
樣品中的強保留組分或緩沖鹽析出會堵塞色譜柱,導致壓力持續升高后驟降。某環境監測實驗室發現,使用C18柱分析含腐殖酸的水樣時,柱壓從12MPa升至25MPa后突然歸零。此時需立即停機,用純甲醇以0.2mL/min反向沖洗色譜柱30分鐘。若無效,可改用異丙醇-四氫呋喃(1:1)混合液沖洗,但需注意避免損壞篩板。
4.泵體故障:精密機械的“致命傷”
柱塞桿磨損或密封墊老化會導致泵內泄漏,表現為壓力波動伴隨流量不足。某高校實驗室數據顯示,泵頭使用2000小時后,壓力波動標準差從0.3MPa升至1.8MPa。此時需檢查泵頭密封圈是否變形,必要時更換柱塞桿組件。對于雙泵系統,可通過單獨排液測試(A/B泵各排液5分鐘)快速定位故障泵。
5.維護建議:預防勝于治療
建立每日檢查清單:流動相脫氣、濾頭清潔、泵體密封性測試;每季度更換在線濾片,每半年校準壓力傳感器;實驗結束后用90%甲醇沖洗系統,避免鹽析。通過標準化操作流程,可將壓力波動幅度控制在±0.5MPa以內,確保分析數據可靠性。